在使用液相色譜儀的過程中,難免會碰到各種各樣的問題,本文從進樣閥、色譜柱以及流動相等幾個方面介紹了色譜儀的正確使用、常見故障的成因及排除方法。 液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并zui大限度地發(fā)揮儀器的性能。因此,從以下幾個方面說明在使用液相色譜儀中需注意的幾個問題。
1、試管的潔凈問題。液相色譜儀分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進樣時,都有一個保留時間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除;
2、塑料試管的溶解問題。近年來,一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時,有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來的物質(zhì)有時也能在檢測器上產(chǎn)生信號,從而干擾樣品的測定。這時,可用相同的實驗條件先行試驗一下,看看不含被抽提物時,提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。